Analysis of extractive distillation and purification process of cyclopentane products

Zhou Bing, DONG Xiaoyan, XU Yali

Zhejiang Jusheng Fluorine Chemical Co., LTD., Quzhou City 324000, China

Abstract: Cyclopentane is an important chemical raw material in the production of industrial chemicals. In the process of extractive distillation and purification of cyclopentane products, there are still some challenges, such as low purification efficiency, high cost and low environmental standards. Therefore, it is necessary to study the efficient and environmentally friendly purification technology. Based on this, this paper first introduces the significance of the extractive distillation purification process of cyclopentane products, and then analyzes the separation and purification methods of cyclopentane, including preliminary separation and precise control technology. Moreover, through experimental research, the production process of cyclopentane is described in detail, so as to reduce environmental impact and improve product competitiveness.

Key words: cyclopentane products; Extractive distillation; Purification technology

环戊烷是一种广泛应用的化学原料，我国工业化发展进程持续加速，并且对于生产环节节能环保的要求越来越高，传统的环戊烷提纯工艺面临着效率低下、成本过高和环境污染等一系列挑战，不仅影响环戊烷产品的质量和成本效益，也会对环境和人类健康造成潜在威胁。通过深入研究萃取剂的选择、分离技术的应用和整体工艺设计，探索更加科学、高效和环保的环戊烷提纯技术工艺，可有效提升环戊烷生产效益，同时能够为其他化工原料的提纯工艺提供借鉴和参考，以推动化工行业向着更加可持续和环保的方向发展。因此，对环戊烷产品萃取精馏及提纯工艺展开深入研究意义重大。

一、环戊烷产品萃取精馏提纯工艺研究的意义

通过对环戊烷产品的萃取精馏提纯工艺展开深入研究，可提高产品质量和纯度，提升生产效率，降低能源消耗和成本，增强环境可持续性，同时还有利于促进技术创新和产业升级。通过优化萃取和精馏过程，不仅可以获得更高纯度的环戊烷，满足化工、制药等行业的严格要求，而且还能提升生产过程的效率和经济性，减少能源消耗和操作成本。此外，发展更加环保的提纯技术有助于减少对环境的影响，符合当前全球对可持续发展的追求。这类研究还能推动技术革新和产业进步，为相关领域带来更多的发展机遇^[1]。

二、环戊烷产品分离再提纯方法分析

在进行环戊烷的萃取和精馏前，原料通常需要经过预处理来去除杂质和水分，具体包括过滤、沉淀或脱水步骤，以保证后续过程的应用效率和产品质量。萃取是使用溶剂从混合物中分离特定组分的过程。在生产环戊烷过程中，选择合适的溶剂，能够有效从原料中提取环戊烷。通常情况下，需要对不同溶剂的选择性、经济性和环保性进行综合评估。在精馏时，需利用不同组分的沸点差异，以达到分离的目的。在分离环戊烷时，精确控制精馏塔，符合预期的分离效果，具体包括选择合适的塔板数、操作压力和温度等参数。对于分离出的环戊烷，需要去除溶剂残留，优化调整色度，并改善稳定性，以保证其纯度和质量。在提纯环戊烷过程中，需持续对萃取剂、精馏塔设计、操作条件等方面进行优化，以提高产率，降低材料消耗，减少对环境产生的影响。在整个分离和提纯过程中，还需考虑环保和安全因素，使用环保溶剂，确保操作条件安全，并对产生期间出现的废物进行合理处理。

三、萃取剂选择

在环戊烷产品的萃取精馏及提纯工艺中，萃取剂应具有较高的对环戊烷的选择性，并与环戊烷相溶，同时对其他组分的溶解度较低。萃取剂的沸点应高于环戊烷，以便于后续的蒸馏过程中易于分离。同时，低蒸汽压的萃取剂可减少蒸发损失，降低对环境的影响。在选择萃取剂时，需在工艺的整个温度和压力范围内化学稳定，不易分解或反应生成副产品。低毒性或无毒性的萃取剂更符合环保要求，对操作人员和环境更安全。另外，需要考虑其生物降解性和对生态系统的潜在影响。为了能够降低成本投入，萃取剂需具有合理的成本效益比，包括购买成本、运输成本等。由于良好萃取剂更容易从环戊烷中分离出来，并且可以有效回收和再利用，以减少运营成本和环境影响。萃取剂的密度、粘度等物理特性也会影响萃取效率和设备设计，要求结合技术要求合理选用^[2]。

四、环戊烷产品萃取精馏提纯工艺

（一）环戊烷产品分离提纯工艺

（1）明确分离序列

在环戊烷产品萃取精馏及提纯工艺中，为明确分离序列，首先需对混合物中各组分的物理和化学性质进行分析，要求综合考虑考虑沸点、溶解度和反应性等因素。在此过程中，要求对理论计算和实验数据的综合分析，从而明确出最有效的分离顺序。在环戊烷产品分离提纯中，需要考虑从原料中优先分离出与环戊烷沸点接近的组分，其主要原因是沸点相近的组分在分离过程中可能相互影响，导致提纯效率降低。因此，需精确控制操作条件，如温度和压力，有效分离环戊烷和其他组分，从而达到预期的提纯效果。

（2）分离再提纯

在初步分离过程中，可使用物理或化学方法来分离环戊烷与其他组分。在选择方法时，可将原料的性质和混合物中各组分的特性作为依据。在萃取过程中，使用特定的溶剂提取环戊烷，此方法主要适用于提取沸点相近的组分。蒸馏是基于不同组分的沸点差异来实现分离。初步蒸馏一般用于分离沸点差异较大的组分。初步分离的目的是去除大部分杂质，从而获得富含目标产品的混合物。在初步分离之后，所得到的产品通常还不足够纯净，需要进一步提纯以达到所需的纯度标准。在此环节中，需进行多次精馏，每次精馏都专门针对不同的杂质或组分。例如，使用分馏塔进行精确控制，可分离出更接近沸点的杂质。除了精馏，还可采用其他纯化工艺，如结晶、吸附或更专门的化学处理方法，以去除特定的杂质或提高产品的质量^[3]。

（二）环戊烷产品萃取精馏提纯工艺

（1）萃取工艺

为保证萃取剂的适宜性，需采用与环戊烷具有良好亲和力，同时对其他组分溶解度较低的溶剂，从而能够有效分离环戊烷，减少对不需要的组分的提取。萃取剂的选择还应考虑其化学稳定性、毒性、易蒸发性和环保因素。理想的萃取剂应安全、高效，且对环境影响小。在萃取过程中，萃取剂的量和与原料的接触时间是影响提取效率的重要因素。过量的萃取剂会导致成本增加和后续处理困难，而不足则会使得提取效率低下。另外，控制接触时间也较为重要，如果接触时间较长容易出现不必要的杂质溶解，而过短则会导致环戊烷未能充分提取。一般情况下，此环节需要在实验室规模上进行初步实验，以确定最佳的萃取条件，然后在结合工业规模进行优化和调整。

（2）蒸馏工艺

在精馏塔设计时，需考虑环戊烷与其他组分的沸点差异。由于不同组分的沸腾温度条件不同，因此，需控制塔内温度，以此有效分离环戊烷。在设计时，还需考虑原料的组成、期望的产品纯度以及副反应，以保证设计的塔能高效分离所需组分。在精馏过程中，操作压力和温度是影响分离效果的关键变量。不同的压力和温度条件会影响组分的沸点，从而降低分离效率。通过调节塔顶和塔底的温度，可控制不同组分在塔内的上升或下降，以实现有效分离。回流比，即塔顶液体返回塔内的比例，是另一个重要的操作变量，通过合理调整回流比，可有效控制塔内的温度梯度和组分浓度分布，提升分离质量。适当的回流比能够改善产品纯度，但过高的回流比容易出现能源浪费的情况。在设计塔板时，需要保证足够的接触面积和时间，使得上升的蒸汽和下降的液体充分接触，合理塔内温度梯度能够有效分离不同沸点的组分，同时降低能耗^[4]。

（3）综合考虑

在整个工艺中，应采用能够最大限度减少能源消耗的操作条件和技术。例如，利用热回收系统可以显著降低能源成本。在精馏过程中，选择适当的操作压力和温度以及有效的热管理系统，可以减少蒸汽和冷却水的使用，从而提高能源效率。控制原料、催化剂、溶剂和能源的使用量，以降低操作成本。同时，采用自动化和优化的控制系统能够减少人工操作，进一步控制成本。在选择溶剂和工艺条件时，应选择低毒性、低排放的材料和方法，以减少对环境产生的影响。在处理工艺产生的废物时，如废水和废气，以符合环保标准。在选择设备时，使用热交换器、泵和管道材料，能够确保工艺稳定和高效。定期维护和检查这些设备，能够有效预防故障和意外，保证工艺的连续运行。

五、环戊烷产品分离实验

（一）实验试剂及器材

在进行实验时，使用多种化学物质和实验设备，包括环乙醇、2，2-二甲基丁烷和无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮以及环戊烷等。在实验中，还需将CP-I型的双循环汽液平衡釜作为主要设备。实验过程中，使用水银温度计、85-1A型磁力搅拌器、接触式调压器、加热棒、注射器、色谱瓶以及压差计等实验工具和仪器。

（二）实验装置

在该实验中，使用气液平衡釜进行研究，通过在不同的平衡点上对其实施综合分析，对潜在限制与性能优点进行全面评估，同时还需与使用的实验设备进行对比。尤其是CP-I型双循环汽液平衡釜，以其简洁的设计、对样品量的较少需求和便捷的操作方式脱颖而出。该设备能够在实验开始或参数变化后迅速达到稳定运行状态。为确保循环的气相或冷凝液与液相充分混合，需采取针对性处理方法，以防止爆沸现象，保证混合液平稳进入沸腾室。在循环路径中设计中，没有布置四角，防止测温点处的液相出现部分气相冷凝或者过热的情况。除此以外，从液相中将气相分离出来，在放进平衡器时，并不会出现液滴，进而能够确保实验的有效性。CP-I型双循环汽液平衡釜的设计主要由一个双循环平衡釜体系组成，并配备温度测量装置、温度控制装置、加热系统以及冷凝系统。该平衡釜的内部容积通常是160cm³。在实验期间，向釜内添加的样品溶液量为96cm³。釜内的加热棒通过调压装置实施控制，以便有效加热溶液。在具体操作过程中，加热溶液会使其逐步达到沸点，从而产生气液混合物。这种混合物首先流入混合室，在液相和气相沿着温度梯度自然分离，气相上升到冷凝管中，经冷却后流回，而液相则通过平衡室回流至混合室。在混合室中，气体和液体再次进行混合，并随后进入沸腾室开始循环流动。在达到平衡状态时，温度将保持稳定，此时温度即为所需测量的沸点。蛇形冷凝管采用水冷方式作为冷凝装置^[5]。

（三）实验步骤

在实验过程中，采取以下步骤：首先，根据预先计算的剂油比混合溶液；然后，将这种混合溶液，量为96mL，加入到双向循环汽液平衡釜中。接下来，开启冷凝水系统并与电源接通。之后再打开磁力搅拌设备，从而可均匀加热待测溶液。当容溶液逐渐沸腾并上升到冷凝区，此时关闭阀门，并进行循环收集。在实验的下一阶段，当温度稳定不再发生变化时，需对温度进行详细记录，作为平衡温度，然后切断电源，等到系统冷却后并不再出现沸腾现象，才可均匀混合。在抽查样本过程，需应用2mL的注射器。最后，需对样本实施色谱分析，从而计算其挥发度。

（四）实验装置的调试

在实验启动之前，调试实验设备时，需使用乙醇-环乙烷体系。首先，制备不同浓度的乙醇-环乙烷溶液，然后通过气相色谱法进行分析，以获取峰面积比值，据此绘制浓度曲线。接着对曲线进行拟合调整，以此为基础，应用气相色谱法分析在平衡状态下汽液两相样品的组成。通过将实验数据与标准曲线对照，进行回代处理，以确定汽液两相各自的组成。如果实验结果与预期相符，表明实验设备已调试成功，可以用于测试待测体系的汽液相平衡。

（五）实验结果分析

在进行脱硫处理之前，原料中存在多种杂质，如3-甲基戊烷、正戊烯、正丙硫醇以及异丙基硫醇等。以上杂质在系统中与溶剂、2，2-二甲基丁烷及环戊烷相互产生影响，从而形成较为复杂的交互作用，并会受多种因素的干扰。在实验操作过程中，共考察三个不同的分离体系：脱硫后的环戊烷、二元体系以及脱硫前的环戊烷。在实验中，选用三种不同的溶剂：N-甲基吡咯烷酮、环乙醇与N，N-二甲基甲酰胺。在进行萃取蒸馏实验时，观察到这几类溶剂的相对挥发度均大于1，从中能够得出对以上体系具有优良分离效果。尤其是在应用N，N-二甲基甲酰胺过程中，与采用环乙醇与N-甲基吡咯烷酮的情况来说，平衡温度通常更低。

结语：

综上所述，本文对环戊烷产品萃取精馏及提纯工艺进行全面研究，根据本次研究分析，通过精确控制分离序列、合理选择萃取剂和优化蒸馏操作，可以显著提高环戊烷的纯度，降低生产成本，并减少对环境的影响。本次实验的成功实施，可为环戊烷提纯工艺的进一步研究和工业应用提供重要参考，也对环保和经济效益产生积极影响，希望能够为相关化工产品的生产提供参考。

参考文献：

[1]陈修英.环戊烷产品萃取精馏及提纯工艺研究[J].石化技术，2022，29（03）：175-176.

[2]彭珂.环戊烷分离隔壁精馏塔的设计与优化[D].大连理工大学，2021.

[3]孙晓梅.新己烷-环戊烷萃取精馏分离的研究[D].中国石油大学（华东），2021.

[4]彭珂，胡本源，王克峰.隔壁萃取精馏塔分离戊烷混合物的模拟研究[J].现代化工，2020，40（10）：221-225.

[5]裴建国.环戊烷生产工艺技术探讨[J].化工设计通讯，2017，43（07）：119.